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        技術支持

        關于質譜儀的使用,這篇文章都全了!

        更新時間??2021-05 閱讀 154

        關于質譜儀的使用,這篇文章都全了!

        質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要進行離子化,然后利用不同離子在電場或磁場運動行為的不同,把離子按質荷比(m/z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性、定量結果。

         

        質譜儀是如何構成的

        典型的質譜儀,一般由樣品導入系統、離子源、質量分析器和檢測器組成,此外,還含有真空系統和控制及數據處理系統等輔助設備??聪聢D

        質譜儀

         

         
         

        質譜儀的分類

        1. 有機質譜儀

        由于應用特點不同又分為:

        (1)  氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)。

        在這類儀器中,由于質譜儀質譜儀工作原理不同,又有氣相色譜-四極質譜儀、氣相色譜-飛行時間質譜儀、氣相色譜-離子阱質譜儀等。

        (2)  液相色譜-質譜聯用儀(LC-MS)。

        同樣,有液相色譜-四器極質譜儀、液相色譜-離子阱質譜儀、液相色譜-飛行時間質譜儀,以及各種各樣的液相色譜-質譜-質譜聯用儀。

        (3)  其他有機質譜儀。

        主要有:基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅里葉變換質譜儀(FT-MS)。

        2.無機質譜儀:

        包括:火花源雙聚焦質譜儀(SSMS)、感應耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)、二次離子質譜儀(SIMS)等。

        3.同位素質譜儀:

        包括:進行輕元素(H、C、S)同位素分析的小型低分辨率同位素質譜儀和進行重元素(U、Pu、Pb)同位素分析的具有較高分辨率的大型同位素質譜儀。

        4.氣體分析質譜儀:

        主要有:呼氣質譜儀、氦質譜檢漏儀等。

         

         

        質譜儀的樣品導入系統

        現代商品質譜儀一般配備以下進樣系統,供測定不同樣品時選用。

         

        1.直接進樣
         

         

        (1)探頭進樣:單組分、揮發性較低的液體或固體樣品,可在高真空條件下,用進樣桿把樣品通過真空閉鎖裝置送入離子源中被加熱氣化,并被離子源離子化。

        (2)儲罐進樣:低沸點的樣品,將其氣化并導入抽真空的加熱氣罐中,以恒定的流速由儲罐通過一個小孔(分子漏孔)導入離子源。

         

        2.色譜聯用進樣:
         

         

        對于復雜多組分的樣品,采用質譜儀與色譜儀聯用的方式,色譜先將多組分分離成單一組分,再通過“接口”(interface)導入質譜進行分析。 

         

         
         

        高效液相色譜質譜儀日常維護計劃

        目的:指導化驗員正確的維護和保養高效液相色譜質譜儀,提高儀器使用壽命,使儀器穩定的工作得到穩定可靠的數據。

         

        液相色譜儀部分:
         

         

        一、流動相的制備要求

        高效液相級色譜醇,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾;

        流動相脫氣至關重要(可采用抽濾,超聲波脫氣等方法。

        二、高壓恒流泵的維護和保養

        1.高壓恒流泵為整個色譜系統提供穩定均衡的流動相流速,保證系統的穩定運行和系統的重現性。高壓輸液泵由步進電機和柱塞等組成,高壓力長時間的運行回逐漸磨損泵的內部結構。在升高流速的時候應梯度勢升高,*好每次升高0.2mL/min當壓力穩定時再升高,如此反復直到升高到所需流速。

        2.特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換

        3.在儀器使用完了以后,要及時清晰管路沖洗泵,保證泵的良好運轉環境,保證泵的正常使用壽命。

        三、色譜柱的維護和保養

        1.所使用的流動相均應為HPLC級或相當于該級別的,在配置過程中所有非HPLC級的試劑或溶液均經0.45um薄膜過濾。而且流動相使用前都經過超聲儀超聲脫氣后才使用。

        2.所使用的水必須是經過蒸餾純化后再經過0.45um水膜過濾后使用,所有試液均新用新配。并且在進樣的樣品都必須經過0.45um薄膜針筒過濾后進樣。

        3.所使用到的*大流速為1.0mL/min,所以流速提升過程應是梯度提升,不存在流速的突升突降。

        4.儀器檢測完,均使用水:甲醇=9010清洗了管路和色譜柱1小時以上,使用水:甲醇=9010保存管路和色譜柱40分鐘以上。

        四、工作站的維護

        出現死機可重啟計算機;不正常運行時,首先可更換電腦測試其硬件故障;或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。

        五、常見故障及日常維護

        下表中列出了液相色譜常見的一些問題,右側中則列出了的日常維護的方法可以減少問題出現的頻率。

        溶劑瓶

        問題

        維護

        1,進口篩板阻塞

        更換(3-6月)

        過濾流動相,0.45um膜

        2氣泡

        流動相脫氣

        問題

        維護

        氣泡

        流動相脫氣

        泵密封損壞

        更換(3個月)

        單向閥損壞

        過濾流動相,運用在線過濾,準備備用單向閥